采用电吸附法对湿法磷酸进行铁和铝净化是一种净化湿法磷酸的全新方法 。通过分组对比实验, 测定了铁和铝的有效含量 。实验结果表明, 电极材料和所添加配位剂对电吸附法净化湿法磷酸有显著影响 , 反应时间、反应温度和吸附电压有所影响 。铁和铝的净化率达到 24 . 23%和9. 52% 左右。
目前湿法磷酸的产量已经占磷酸总产量的85 %～ 90%。中国湿法磷酸的总生产能力 2003 年大约为 7. 4 Mt( 以 P 2 O 5 计) ,产量 4. 64 Mt( 以 P 2 O 5计) 。湿法磷酸是磷化工的重要的中间产品 ,一直用于重过磷酸钙 、 磷酸铵、复合肥料等的生产 ,但是由于原料和工艺特点致使其含杂质多, 主要含铝、铁、镁等磷酸盐, 氟硅酸盐和游离硫酸等 。又由于湿法磷酸需在低粘度下分离杂质 , 故产品酸浓度较低。为使磷酸的品质量符合生产工业级的要求 ,必须进行净化与浓缩 。随着能源危机的加剧 , 对湿法磷酸进行深度净化以取代热法磷酸显得日益迫切, 否则难以适应国内快速发展的湿法磷酸工业, 满足工业磷酸和食品磷酸日益增长的需求。现有各种湿法磷酸净化技术包括复盐沉淀法 、离子交换法 、 液膜法等 [ 1-6] 都存在一定局限性。如生产成本过高 、 净化过程复杂 、 环境污染严重等, 难以满足工业现实。电吸附法即在施加电位时 ,在电极溶液界面形成双电层, 从而吸附铁、 铝形成的配合物 。同其它方法相比具有高效、简便和无污染的优点。通过筛选电极,从而考察了配位剂、电压、温度和时间对除铁和铝的影响, 确定了优化条件。
方法
用不同的导电材料作电极, 选用乙二胺四乙酸二钠和草酸钾作复配物, 在不同条件下 , 如操作温度 、 吸附电压 、 吸附时间等, 进行电吸附实验 ,分析实验样品中有效铁和铝的含量 ,评定实验效果 。
1. 4 测定方法
有效铁和铝含量分别采用 EDTA 滴定法和硫酸铜滴定法。
2 结果与讨论
2. 1 电极材料对铁铝净化率的影响
利用电吸附法脱除磷酸中的铁和铝离子的关键是正确地选择电极材料 。由电吸附的原理得知电极材料必须满足的条件是: 具有大的比表面积 、低电阻 、 良好的极化性 ; 在所施加的电压范围内不参与法拉第反应 。故选择了以下 3 种电极材料 , 不同的电极材料吸附结果。电极材料的选择电极含量/ %Fe 2 O 3 Al 2 O 3铜电极 2. 24 1. 29不锈钢电极 2. 19 1. 35石墨电极 2. 10 1. 26由表 1可知, 石墨电极的吸附能力最强 ,实验的样品中有效铁和铝的含量也最低 。因此选用石墨作为吸附的电极是可行的 。
2. 2 不同配位剂对铁铝净化率的影响配位剂是影响电吸附能力的一个重要因素, 不同配位剂与铁和铝发生配合反应形成的配合物的稳定性不同, 从而影响电极的吸附能力。从而主要考察了乙二胺四乙酸二钠和草酸钾两种物质对吸附效果的影响, 并将吸附结果与加入双氧水和未经任何处理的磷酸的吸附结果进行比较。不同配位剂实验数据所添加的物质 1
含量/%Fe 2 O 3 Al 2 O 31 2. 24 1. 292 2. 07 1. 333 2. 11 1. 304 1. 79 1. 301) 1. 原酸; 2. 在原酸中加入 12‰的双氧水; 3. 在原酸中加入 2 g乙二胺四乙酸; 4. 在原酸中加入 2. 0050g 草酸钾( 3. 9‰ )由表 2 可知 ,草酸钾与铁和铝形成的配合物的吸附结果明显比乙二胺四乙酸二钠效果要好, 说明草酸钾与铁和铝形成的配合物更稳定, 由此导致了有效铁和铝的含量都比较低。
2. 3 吸附电压对铁铝净化率的影响
电压直接影响着电吸附能力, 通过理论分析, 电压越大电吸附的能力越强, 但是考虑到电压大到一定程度会发生电解, 因此要选一个适中的电压。
电压测定图
电极两端的电压越大, 电吸附效果越好, 这与理论推测相吻合 。但在实际的实验操作中,当电压超过 1 . 6 V 时, 电极上有气泡产生, 说明发生了电解现象, 这不符合电吸附的要求。由于在电压在1 . 4 V 时 ,Fe 2 O 3 和 Al 2 O 3 含量最少, 因此将
电压选为 1. 4 V 。
2. 4 温度对铁铝净化率的影响
温度对电吸附有一定影响 ,在不同温度下进行电吸附试验 ,并计算了铁和铝的有效含量( 见表 3) 。如表3所示 , 当温度从25 ℃升高到55 ℃的过程中,在其他三个温度下的有效铁和铝的含量均比25 ℃ 下要高 ,说明温度越高越不利于电吸附 。当温度越高时 ,分子运动越剧烈 ,吸附到电极上的离子脱附的效率就越大 ,因此不利于电吸附 。结合铁和铝的净化率 ,选择 25 ℃ 作为最佳电吸附温度 。
不同电吸附温度的实验数据
温度/ ℃
含量/ %
Fe 2 O 3 Al 2 O 3
25 2. 21 1. 24
35 2. 27 1. 23
45 2. 35 1. 30
55 2. 29 1. 37
2. 5 吸附时间对铁和铝净化率的影响
将电吸附试验在 25 ℃的条件下进行吸附不同的时间。
0～ 8 h , 随着吸附时间的增加 , 有效铁的含量显著减少, 7 h 后减少速率趋于平缓, 说明 7 h 后电吸附已经基本吸附完全 , 为兼顾产品纯度和设备利用率两方面 ,因此吸附时间选择 7 h 左右为佳。
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